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當(dāng)前位置:首頁產(chǎn)品中心生化試劑胺、酸和鹽S8310二氨基丙基四亞甲基二胺/精堿

二氨基丙基四亞甲基二胺/精堿
產(chǎn)品簡(jiǎn)介:

二氨基丙基四亞甲基二胺/精堿 
貨號(hào):S8310
用途:生化研究,典型的陰離子表面活性劑
外觀:白色淡黃色結(jié)晶粉末或低熔點(diǎn)塊狀物。
特性:純度(%);≥97 熔點(diǎn):28-30℃

產(chǎn)品型號(hào):S8310

更新時(shí)間:2024-07-09

廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家

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二氨基丙基四亞甲基二胺/精堿

產(chǎn)品編號(hào)規(guī) 格
S8310-11g 

二氨基丙基四亞甲基二胺/精堿作為表面活性劑相關(guān)實(shí)驗(yàn):

陰離子表面活性劑的測(cè)定  亞甲藍(lán)分光光度法 
陰離子表面活性劑是普通合成洗滌劑的主要活性成分,使用廣泛的陰離子表面活性劑是直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)。本方法采用LAS作為標(biāo)準(zhǔn)物,其烷基碳鏈在C10~C13之間,平均碳數(shù)為12,平均分子量為344.4。

1  適用范圍    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水溶液中的陰離子表面活性劑的亞甲藍(lán)分光光度法。  本方法適用于測(cè)定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中的低濃度亞甲藍(lán)活性物質(zhì)(MBAS),亦即陰離子表面活性物質(zhì)。在實(shí)驗(yàn)條件下,主要被測(cè)物質(zhì)是LAS、烷基磺酸鈉和脂肪醇*,但可能存在一些正的和負(fù)的干擾。    當(dāng)采用10mm光程的比色皿,試份體積為100ml時(shí),本方法的低檢出濃度為0.05mg/LLAS,檢測(cè)上限為2.0mg/LLAS。

2  原理    陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用,生成藍(lán)色的鹽類,統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)(MBAS)。該生成物可被氯仿萃取,其色度與濃度成正比,用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm處測(cè)量氯仿層的吸光度。

3  試劑  3.1  *(NaOH):1mol/L 3.2  硫酸(H2SO4):0.5mol/L 3.3  氯仿(CHCl3)  3.4  直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液    秤取0.100g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LAS(平均分子量344.4),準(zhǔn)確0.001g,溶于50ml水中,轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,稀釋標(biāo)線并混勻。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要,每周配置一次。 3.5  直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液  準(zhǔn)確吸取10.00ml直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液(3.4),用水稀釋1000ml,每毫升含10.0?gLAS。當(dāng)天配置。 3.6  亞甲藍(lán)溶液    先秤取50g一水磷酸二氫鈉(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶?jī)?nèi),緩慢加入6.8ml濃硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),搖勻。另秤取30mg亞甲藍(lán)(指示劑級(jí)),用50ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀釋標(biāo)線,搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。 3.7  洗滌液  秤取50g一水磷酸二氫鈉(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶?jī)?nèi),緩慢加入6.8ml濃硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),用水稀釋標(biāo)線。 3.8  酚酞指示劑溶液  將1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5OH,95%(V/V)]中,然后邊攪拌邊加入50ml水,濾去形成的沉淀。 3.9  玻璃棉或脫脂棉  在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后,取出干燥,保存在清潔的玻璃瓶中待用。

4  儀器  一般實(shí)驗(yàn)室儀器和: 4.1  分光光度計(jì):能在652nm進(jìn)行測(cè)量,配有5、10、20mm比色皿。 4.2  分液漏斗:250ml,好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。 4.3  索氏抽提器:150ml平底燒瓶,Φ35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管。  注:玻璃器皿在使用前先用水*清洗,然后用10%(m/m)的乙醇鹽酸清洗,后用水沖洗干凈。  5  樣品  取樣和保存樣品應(yīng)使用清潔的玻璃瓶,并事先經(jīng)甲醇清洗過。短期保存間以冷藏在4°C冰箱中,如果樣品需保存超過24h,則應(yīng)采取保護(hù)措施。保存期為4天,加入1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液即可,保存期長(zhǎng)達(dá)8天,則需用氯仿飽和水樣。  本方法目的是測(cè)定水樣中的溶解態(tài)的陰離子表面活性劑。在測(cè)定前,應(yīng)將水樣預(yù)先經(jīng)中速定性濾紙過濾以去除懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計(jì)在內(nèi)。

陰離子表面活性劑處理  目前我國(guó)生產(chǎn)的表面活性劑多屬于陰離子表面活性劑,以直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)為主。表面活性劑廢水的來源很多,LAS除用于洗滌用品外,也廣泛用于制革、紡織等工業(yè)的洗滌和脫脂。因此,家庭廚房廢水、酒店賓館廢水、洗衣房廢水中均含有LAS,洗滌、化工、紡織等行業(yè)也產(chǎn)生大量含LAS的廢水;LAS生產(chǎn)廠也排放大量表面活性劑廢水。    

1 表面活性劑廢水的特點(diǎn)    (1)表面活性劑廢水成分復(fù)雜,廢水中除了含有表面活性劑和其乳化攜帶的膠體污染物外,還含有助劑、漂白劑和油類物質(zhì)等;廢水中的LAS以分散和膠粒表面吸附兩種形式存在。    2)表面活性劑廢水一般呈弱堿性,pH約8-11;但是部分LAS生產(chǎn)廢水的pH為4-6,呈酸性;餐飲廢水、洗浴廢水和洗衣廢水的LAS質(zhì)量濃度一般為1-10mg/L,而LAS生產(chǎn)廢水的質(zhì)量濃度一般為200mg/L左右;CODcr差異也很大,從100-10000mg/L甚達(dá)10的5次方mg/L。    (3)廢水中的表面活性劑會(huì)造成水體起泡、產(chǎn)生毒性,且表面活性劑在水中起泡會(huì)降低水中的復(fù)氧速率和充氧程度,使水質(zhì)變壞,影響水生生物的生存,使水體自凈受阻。此外它還能乳化水體中其他的污染物質(zhì),增大污染物質(zhì)的濃度,造成間接污染。  

2 表面活性劑廢水對(duì)環(huán)境的危害    LAS屬于生物難降解物質(zhì),它的廣泛使用,不可避免地對(duì)水環(huán)境造成了污染,在我國(guó)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)中把它列為第二類污染物質(zhì)。表面活性劑被使用后終大部分形成乳化膠體狀物質(zhì)隨著廢水排入自然界,其首要污染物L(fēng)AS進(jìn)入水體后,與其他污染物結(jié)合在一起形成具有一定分散性的膠體顆粒,對(duì)工業(yè)廢水和生活污水的物化、生化特性都有很大影響。陰離子表面活性劑具有抑制和殺死微生物的作用,而且還抑制其他有毒物質(zhì)的降解,同時(shí)表面活性劑在水中起泡而降低水中復(fù)氧速率和充氧程度,使水質(zhì)變壞,若不經(jīng)處理直接排入水體,將造成湖泊、河流等水體的富營(yíng)養(yǎng)化問題;LAS還能乳化水體中其他的污染物質(zhì),增大污染物質(zhì)的濃度,提高其他污染物質(zhì)的毒性,而造成間接污染。此外,相當(dāng)一部分表面活性劑使用后直接被遺棄到水環(huán)境系統(tǒng)中,嚴(yán)重影響了周圍生態(tài)系統(tǒng)的平衡發(fā)展;由此,表面活性劑生產(chǎn)廢水及廚房廢水、洗浴廢水、洗衣廢水等含LAS的廢水,對(duì)動(dòng)植物和人體慢性毒害作用較大。    表面活性劑廢水對(duì)生態(tài)環(huán)境影響的相關(guān)研究已經(jīng)有很多。如陳欽耀等采用多刺裸腹蚤對(duì)LAS和5種洗衣粉的毒性進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,LAS和5種洗衣粉能夠抑制多刺裸腹蚤的運(yùn)動(dòng),并且造成蚤類的大量死亡。馬德濱在表面活性劑對(duì)輪蟲及人皮膚的毒性研究中得出結(jié)論:廢水中表面活性劑質(zhì)量濃度>28.0mg/L時(shí),對(duì)輪蟲的生存有很大的影響,廢水中的LAS成分對(duì)人手的皮膚傷害較嚴(yán)重,會(huì)造成多種皮膚疾病。來自日本報(bào)道的皮膚損傷180例報(bào)告中,洗滌劑占27.8%,其比率7年來持續(xù)增加。李瀅等在表面活性劑對(duì)小麥吸收多環(huán)芳烴(PAHs)的影響研究中發(fā)現(xiàn),在一定條件下吸收PAHs的量受表面活性劑濃度影響顯著。潘根興在表面活性劑對(duì)土壤環(huán)境理化性狀和生物活性影響的研究中,發(fā)現(xiàn)表面活性劑顯著地影響土壤溶液的性質(zhì),能降低土壤環(huán)境對(duì)苯酚的吸附量,但對(duì)重金屬離子的吸附無明顯效應(yīng)。  

3 表面活性劑廢水處理技術(shù)  

3.1 物理法    物理法主要有沉淀、過濾、泡沫分離等方法。沉淀、過濾主要用于水的預(yù)處理或在混凝分離等處理后使用,大部分表面活性劑廢水的處理都采用了沉淀、過濾法。   泡沫分離法是在含有表面活性劑的廢水中通入空氣而產(chǎn)生大量氣泡,使廢水中的污染物吸附于氣泡表面而形成泡沫,浮上后對(duì)泡沫進(jìn)行分離的方法,此法廣泛用于對(duì)合成洗滌劑成分的去除。此法對(duì)LAS的去除率取決于物理因素、化學(xué)因素、分離速度、濃縮率等。傅斯賢等采用泡沫分離法處理表面活性劑廢水,采用微孔管布?xì)猓瑲馑仍?:1到9:1時(shí),LAS平均去除率達(dá)到90%左右。泡沫分離法具有操作簡(jiǎn)單、耗能低,尤其是適用于較低濃度情況下的分離等優(yōu)點(diǎn),但泡沫分離法對(duì)表面活性劑廢水的CODcr的去除率不高,尤其是對(duì)于高濃度廢水處理效果更低,因此需要與其他方法聯(lián)合使用,如泡沫分離-混凝法、泡沫分離-生物接觸氧化法等。   3.2 化學(xué)法   3.2.1 混凝處理法    常用于表面活性劑廢水處理的混凝劑有鐵鹽、鋁鹽及有機(jī)聚合物類?;炷磻?yīng)不僅能去除廢水中膠體顆粒和吸附在膠體表面上的LAS,還可與溶解在水相中的LAS形成難溶性的沉淀。祁夢(mèng)蘭提出用聚合硫酸鐵作混凝劑,處理CODcr<1000mg/L的低濃度表面活性劑廢水,處理后的出水達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn);對(duì)CODcr>1000mg/L的高濃度表面活性劑廢水,用聚合硫酸鐵混凝處理后,再經(jīng)中和和泡沫分離處理,處理后出水可達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。陳潔等對(duì)撫順醇醚化學(xué)廠的陰離子表面活性劑廢水用混凝法進(jìn)行處理,使得LAS去除率大大地提高,保證了原系統(tǒng)的正常運(yùn)行。揚(yáng)維等采用微電解-混凝沉淀法處理合成洗滌劑廢水,得出鐵炭量比為1:1pH為4,接觸時(shí)間為30-40min及混凝沉淀1h時(shí)處理效果較好,處理后水中的LAS,CODcr和pH指標(biāo)達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。梁延周等對(duì)洗滌劑廢水中的陰離子表面活性劑LAS采用混凝沉淀水解酸化接觸氧化工藝,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明LAS去除率>50%,此法可有效地去除廢水中的LAS,出水穩(wěn)定并達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。綜上所述混凝處理法處理合成洗滌劑廢水效果理想、成本低、易操作,但并沒有*地使污染物質(zhì)轉(zhuǎn)化為無害物質(zhì),產(chǎn)生大量廢渣與污泥,造成二次污染。

3.2.2 吸附法 常用的吸附劑主要包括活性炭、吸附樹脂、硅藻土、高嶺土等。常溫下對(duì)表面活性劑廢水用活性炭法處理效果較好,活性炭對(duì)LAS的吸附容量可達(dá)到55.8mg/g,活性炭吸附符合Freundlich公式。但活性炭再生能耗大,且再生后吸附能力亦有不同程度的降低,因而限制了其應(yīng)用。天然的粘土礦物類吸附劑貨源充足、價(jià)廉,應(yīng)用較多。為了提高吸附容量和吸附速率,對(duì)這類吸附劑研究的重點(diǎn)在于吸附性能、加工條件的改善和表面改性等方面。另有報(bào)道用硼砂生產(chǎn)過程中排放的硼砂廢渣(俗稱硼泥)來處理表面活性劑廢水;也有用吸附樹脂處理表面活性劑廢水,其優(yōu)點(diǎn)是吸附速度快、穩(wěn)定性好、再生容易,主要缺點(diǎn)是預(yù)處理較繁瑣,一次性投資大。  

3.2.3 催化氧化法    催化氧化法是對(duì)傳統(tǒng)化學(xué)氧化法的改進(jìn)與強(qiáng)化。常用的Fenton處理法就是催化氧化法的一種,屬均相氧化法。王效承等用多相催化氧化法處理CODcr為840mg/L,LAS為360mg/L的廢水,反應(yīng)器為流化床,內(nèi)裝粒狀活性炭載體,以NaClO為氧化劑,不加催化劑時(shí),NaClO對(duì)LAS幾乎沒有去除效果;加入Ni2O3等催化劑后,載體表面吸附了水中LAS、催化劑和氧化劑,反應(yīng)加快。反應(yīng)后CODcr去除:率為84.8%,LAS去除率為88.3%;去除率隨反應(yīng)溫度升高而降低,而pH的變化對(duì)去除率基本沒有影響。Mantzavinos以表面活性劑質(zhì)量濃度為1000mg/L左右的廢水為對(duì)象,研究了濕式催化氧化對(duì)有氧生物降解性的影響,實(shí)驗(yàn)研究表明,當(dāng)溫度為473K,氧化分壓為1.3MPa,且停留時(shí)間在40-390min,持續(xù)的氧化反應(yīng)時(shí)間120min時(shí),表面活性劑比較容易分解成相對(duì)短鏈的分子,從而使表面活性劑的活性降低子。其研究結(jié)果還顯示濕式氧化法與生物法聯(lián)合使用比單獨(dú)使用化學(xué)氧化法或生物法效率低。    光催化氧化是在光與催化劑的作用下,利用反應(yīng)過程中產(chǎn)生的HO·等自由基離子來氧化分解LAS的??刹捎酶邏汗療魹楣庠?,銳鈦型TiO2為催化劑,懸浮在廢水中,反應(yīng)50min,LAS的去除率>90%,分解速度隨溶液中pH的上升而增大。TiO2催化劑價(jià)格較高,如對(duì)TiO2催化劑進(jìn)行摻雜以減少其能帶寬度或研究使用帶隙能較小的半導(dǎo)體催化劑,則可大大降低設(shè)備投資和運(yùn)行成本。

陰離子表面活性劑檢測(cè)方法研究進(jìn)展    

摘要:隨著工業(yè)的快速發(fā)展,洗滌劑被廣泛運(yùn)用于工業(yè)生產(chǎn)和人們?nèi)粘I钪?,未?jīng)處理直接排放的生產(chǎn)廢水或生活污水,含有大量的表面活性劑,特別是陰離子表面活性劑占表面活性劑總產(chǎn)量的40%以上,導(dǎo)致水體嚴(yán)重污染,對(duì)人類和水生物造成極大危害。因此,本文對(duì)目前環(huán)境水樣中陰離子表面活性劑進(jìn)行檢測(cè)的方法進(jìn)行綜述,希望對(duì)于人們研究提高陰離子表面活性劑的檢測(cè)方法有一定的意義。  關(guān)鍵詞:陰離子表面活性劑;檢測(cè)方法;綜述   表面活性劑是指具有固定的親水親油基團(tuán),在溶液的表面能定向排列,并能使表面張力顯著下降的物質(zhì)。表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)具有兩親性:一端為親水基團(tuán),另一端為憎水基團(tuán);將在水中電離后起表面活性作用的部分帶負(fù)電荷的表面活性劑稱為陰離子表面活性劑。陰離子表面活性劑分子的水溶性表面活性部分帶有負(fù)電荷,例如肥皂(羧酸鹽)、烷基苯磺酸鈉(磺酸鹽)、硫酸酯鹽[1]。陰離子表面活性劑是合成洗滌劑的重要原料,在洗滌、化工、紡織、浮選等行業(yè)中和日常生活使用較多,排放的工業(yè)廢水和生活污水中的洗滌劑已被*為環(huán)境水質(zhì)的污染物之一[2-3]。因此,建立快速準(zhǔn)確地測(cè)定環(huán)境中陰離子表面活性劑顯得非常重要[4]?,F(xiàn)有的目前對(duì)陰離子表面活性劑的測(cè)定方法主要有:兩相滴定法、分光光度法、電化學(xué)分析法、熒光分析法、高效液相色譜法等[5-7]。

陰離子表面活性劑的介紹  1.1 陰離子表面活性劑  分子的水溶性表面活性部分帶有負(fù)電荷,從結(jié)構(gòu)上把陰離子表面活性劑分為脂肪酸鹽、磺酸鹽、硫酸酯鹽和磷酸酯鹽四大類。例如肥皂(羧酸鹽)、烷基苯磺酸鈉(磺酸鹽)。陰離子表面活性劑是應(yīng)用廣的表面活性劑。它的憎水基通常是C12~C8的烴基或含有其他基團(tuán)的烴基。它的親水基可以是羧酸鹽、磺酸鹽、硫酸鹽與磷酸基,與極性基結(jié)合的陽離子通常是水溶性的鈉、鉀。多價(jià)金屬離子如鈣、鎂、鋇的陰離子表面活性劑是油溶性的,陰離子表面活性劑的三乙醇胺鹽有良好的乳化性能。表面活性劑的四大類中,各類所占比例為:陰離子65%、非離子25%、陽子和兩性離子占10%[8]。直鏈烷基苯磺酸鹽是世界上產(chǎn)量和消費(fèi)量大、重要的陰離子表面活性劑,因此本文主要研究陰離子表面活性劑為主[9]。在陰離子表面活性劑中具有代表性的3類物質(zhì)是直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)、烷基苯磺酸鈉(ABS)和烷基*(AS)。其中使用廣泛的是十二烷基磺酸鈉(DOSO3Na) 、十二烷基苯磺酸鈉(DBSO3Na)、和十二烷基*(DSO4Na)。 1.2 陰離子表面活性劑的應(yīng)用與危害  陰離子表面活性劑離子表面活性劑是表面活性劑工業(yè)中發(fā)展早、品種多、工業(yè)化成熟的一類,目前我國(guó)使用的陰離子表面活性劑主要是直鏈型烷基苯磺酸鈉[10]。近年來我國(guó)洗滌劑工業(yè)發(fā)展迅速,產(chǎn)量逐年增加,從1985年的約100萬噸增加到2005年的約460萬噸[11]。由于合成洗滌劑廣泛用于家庭、生活、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域,經(jīng)處理直接排放的生產(chǎn)廢水或生活污水中的表面活性劑,造成水體污染,并對(duì)水生生物造成危害,其中直鏈烷基苯磺酸鈉陰離子表面活性劑典型,不僅本身有一定的毒性,而且影響水體自凈和水生生物的生存[12]。陰離子表面活性劑已經(jīng)成為環(huán)境中常見的具有代表性的一類有機(jī)污染物,有研究表明[13],當(dāng)水體中的陰離子表面活性劑濃度(以LAS計(jì))>0.5 mg/L時(shí),它們就會(huì)在水體表面形成泡沫覆蓋層,阻礙大氣中的氧進(jìn)入水體,從而造成水域局部缺氧,導(dǎo)致水質(zhì)惡化;近期研究發(fā)現(xiàn),陰離子表面活性劑濃度(以LAS計(jì))>1.0 mg/L以時(shí),就會(huì)對(duì)水生生物過氧化酶的活性產(chǎn)生急劇影響,破壞細(xì)胞生理功能,嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致大量水生生物死亡,影響人類健康。LAS的環(huán)境安全性已經(jīng)受到社會(huì)的廣泛關(guān)注。綜上所述,陰離子表面活性劑污染水環(huán)境,危害水生生物,危及人類健康。為了改善環(huán)境,控制污染,提高水質(zhì)水平,對(duì)飲用水源、地表水、海洋、生活污水及工業(yè)廢水等水體中陰離子表面活性劑的監(jiān)測(cè)及控制表面活性劑的排放顯得尤為重要[14]。  2陰離子表面活性劑的檢測(cè)方法  未經(jīng)處理直接排放的生產(chǎn)廢水或生活污水中的表面活性劑,導(dǎo)致江河、湖泊和海洋等的水質(zhì)污染的問題日益嚴(yán)重。陰離子表面活性劑進(jìn)入水體后聚集在水和其它微粒表面,產(chǎn)生泡沫或發(fā)生乳化現(xiàn)象,從而阻斷水中氧氣的交換,導(dǎo)致了水質(zhì)的惡化,直接危害水生生物,而且抑制其他有毒物質(zhì)的降解,導(dǎo)致嚴(yán)重的水質(zhì)污染,已受到廣泛關(guān)注。因而,對(duì)環(huán)境水樣中的陰離子表面活性劑進(jìn)行快速、高靈敏度的檢測(cè)已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的一項(xiàng)基本任務(wù)。目前測(cè)定陰離子表面活性劑的方法主要有:兩相滴定法、分光光度法、電化學(xué)分析法、熒光分析法、高效液相色譜法。 2.1 兩相滴定法  兩相滴定法[15]的原理是基于陰、陽離子表面活性劑混合時(shí)可發(fā)生定量沉淀反應(yīng)。在一定pH條件下,用一種染料作為指示劑,一種有機(jī)溶劑作為萃取劑,用陽離子表面活性劑滴定水中陰離子表面活性劑,陰、陽離子表面活性劑形成離子締合物而沉淀,到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),過量一滴,陽離子表面活性劑與染料生成離子締合物,該締合物不溶于水相,而溶于有機(jī)相呈現(xiàn)一定的顏色,即達(dá)到了滴定終點(diǎn)。國(guó)標(biāo)GB/T5173陰離子活性物的測(cè)定用兩相滴定法,在水和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中,在酸性混合指示劑存在下,用陽離子表面活性劑海明1622滴定,測(cè)定陰離子活性物。樊榮[16]在該反應(yīng)的基礎(chǔ)上,應(yīng)用二氯甲烷代替三氯甲烷,結(jié)果表明,該法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度(標(biāo)準(zhǔn)差=0.036,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.24%),并且二氯甲烷的毒性只有三氯甲烷的1/10,用二氯甲烷替代三氯甲烷對(duì)洗衣粉陰離子含量的檢測(cè)。用移液管移取10mL試樣溶液具塞量筒中,加10mL水,15mL二氯甲烷和10mL酸性混合指示劑溶液,用海明溶液滴定。開始每次加入約2mL滴定溶液后,塞上塞子,充分振搖,靜置分層,下層呈粉紅色,繼續(xù)滴定并振搖。當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí),由于振蕩而形成的乳狀液較易破乳,逐滴滴定,充分振搖。當(dāng)二氯甲烷層的粉紅色*退去,變成藍(lán)灰色時(shí),即達(dá)到終點(diǎn)。兩相滴定法操作簡(jiǎn)單但是使用單一指示劑,易因陰離子表面活性劑的種類繁多而造成偏差,不利于多種陰離子表面活性劑的同時(shí)檢測(cè)。 2.2 萃取分光光度法  萃取光度法是利用有機(jī)顯色劑與表面活性劑發(fā)生締合反應(yīng),將締合物萃取到有機(jī)溶劑中,在一定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度進(jìn)行定量。陰離子表面活性劑測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法是亞甲藍(lán)光度法[17],該法準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性好,但需用大量有毒溶劑氯仿多次萃取并反洗,操作繁瑣易受各種共存物的影響且靈敏度低,低檢出限0.05mg/L。亞甲藍(lán)分光光度法的基本原理是根據(jù)陽離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用,生成藍(lán)色的鹽類,統(tǒng)稱為亞甲藍(lán)活性物質(zhì)。該生成物可被氯仿萃取,其色度與濃度成正比,用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm處測(cè)定氯仿層的吸光度,可推算出陰離子表面活性劑的含量。本方法主要適用于水樣中溶解態(tài)的陰離子表面活性劑的測(cè)定。預(yù)處理也很簡(jiǎn)單,只需將水樣用中速定性濾紙過濾去除懸浮物即可?;谀壳皝喖姿{(lán)分光光度法選擇性差,干擾物質(zhì)多等不足之處,Masaaki[18]等對(duì)亞甲藍(lán)光度法也進(jìn)行了改進(jìn),使萃取劑用量減少到原來十分之一,其它試劑用量也減少了一半。 2.3水相分光光度法  為了避免使用大量有毒溶劑進(jìn)行萃取,近年來分析工作者對(duì)水相直接顯色光度法進(jìn)行了廣泛研究。水相直接顯色光度法是利用有機(jī)顯色劑與締合物的吸收光譜的差異進(jìn)行測(cè)定,該法無須萃取,操作簡(jiǎn)便,因此,近年來人們對(duì)陰離子表面活性劑的水相直接顯色光度法進(jìn)行了研究,探討了各種顯色反應(yīng)的適宜條件以及光度測(cè)定佳條件,并將改進(jìn)方法應(yīng)用于直接河水、生活廢水等環(huán)境水樣中微量表面活性劑的測(cè)定。馮泳蘭等[19]合成了新試劑1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NASAPAPT),測(cè)定陰離子表面活性劑。實(shí)驗(yàn)方法是于25mL容量瓶中,依次加入1.0×10mol/L溴化十六烷基吡啶2.5 mL,適量陰離子表面活性劑,三乙醇銨(1:1) 3 mL,作者合成新試劑0.25 g/L 1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯2.0mL,用蒸餾水稀釋刻度,搖勻,使用1 cm吸收皿,于588 nm處。

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